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三定方案范文第1篇

(一)負(fù)責(zé)組織實施國家統(tǒng)計局和省、州統(tǒng)計局及縣委、縣政府規(guī)定和下達(dá)的統(tǒng)計調(diào)查任務(wù)，統(tǒng)計現(xiàn)代化建設(shè)規(guī)劃；組織領(lǐng)導(dǎo)和綜合協(xié)調(diào)各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、各部門的統(tǒng)計和國民經(jīng)濟核算工作。

(二)在縣政府統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo)下，會同有關(guān)部門組織實施重大的國情國力普查；負(fù)責(zé)組織協(xié)調(diào)各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、各部門的統(tǒng)計調(diào)查、社會經(jīng)濟調(diào)查、社會監(jiān)測；審查和審批各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、各部門統(tǒng)計調(diào)查計劃、調(diào)查方案；組織全縣統(tǒng)計報表的管理工作。

(三)搜集、整理、提供全縣性的基本統(tǒng)計資料，并對國民經(jīng)濟、社會發(fā)展和科技進(jìn)步情況進(jìn)行統(tǒng)計分析、統(tǒng)計預(yù)測和統(tǒng)計監(jiān)督，向縣委、縣政府及有關(guān)部門提供咨詢建議；搜集、整理、提供州內(nèi)各市縣基本統(tǒng)計資料，并進(jìn)行對比、分析研究。

(四)統(tǒng)一核定、管理、公布、出版全縣性的基本統(tǒng)計資料，定期全縣國民經(jīng)濟和社會發(fā)展情況統(tǒng)計公報；積極培育和發(fā)展統(tǒng)計信息咨詢市場。

(五)逐步建立、健全和管理全縣統(tǒng)計信息自動化系統(tǒng)和全縣統(tǒng)計數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)庫體系；組織協(xié)調(diào)和統(tǒng)一管理各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、各部門的統(tǒng)計數(shù)據(jù)庫網(wǎng)絡(luò)。

(六)組織指導(dǎo)統(tǒng)計教育、統(tǒng)計干部培訓(xùn)工作，組織實施全縣統(tǒng)計專業(yè)職務(wù)資格的統(tǒng)一考試和統(tǒng)計人員上崗培訓(xùn)及資格考試的有關(guān)工作；切實抓好對統(tǒng)計干部的教育培訓(xùn)工作；指導(dǎo)和管理統(tǒng)計專業(yè)技術(shù)人員繼續(xù)教育工作。

(七)依照《統(tǒng)計法》和《統(tǒng)計法實施細(xì)則》及《__省統(tǒng)計管理條例》的有關(guān)規(guī)定，監(jiān)督檢查統(tǒng)計法律法規(guī)在我縣的貫徹實施，組織統(tǒng)計執(zhí)法檢查，查處統(tǒng)計違法案件。

(八)指導(dǎo)縣內(nèi)中央、省、州屬單位的統(tǒng)計工作。

(九)承辦縣委、縣政府和上級機關(guān)交辦的其他事項。

二、內(nèi)設(shè)機構(gòu)

根據(jù)上述職責(zé)，縣統(tǒng)計局設(shè)4個職能股、室。

(一)辦公室

綜合協(xié)調(diào)、管理局機關(guān)行政工作，負(fù)責(zé)全縣性會議的組織，文、電、資料、函件的打印、收發(fā)、傳閱和清退、歸檔保管；草擬統(tǒng)計工作計劃、報告和總結(jié)；負(fù)責(zé)各項經(jīng)費的管理使用，管理本局固定資產(chǎn)；組織全縣統(tǒng)計專業(yè)資格考試和統(tǒng)計人員上崗培訓(xùn)工作；負(fù)責(zé)人事、保密、治安保衛(wèi)和退休干部管理工作；負(fù)責(zé)政務(wù)信息的搜集、傳遞與反饋工作；協(xié)助局領(lǐng)導(dǎo)對公務(wù)員進(jìn)行考核上報工作；組織制定全縣經(jīng)濟、社會、科技統(tǒng)計調(diào)查制度及改革方案；審查和審批地方、部門的統(tǒng)計調(diào)查方案；組織貫徹統(tǒng)計法律法規(guī)，負(fù)責(zé)執(zhí)法監(jiān)督、檢查和宣傳工作；會同有關(guān)股檢查處理統(tǒng)計違法(來源：文秘站 ）案件；負(fù)責(zé)統(tǒng)計檢查員的學(xué)習(xí)培訓(xùn)工作；承辦局領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他事項。

職位設(shè)置3個：辦公室主任1名、秘書1名、工勤人員(駕駛員)1名。

(二)綜合股

負(fù)責(zé)對全縣經(jīng)濟、社會、科技運行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)測，分析和預(yù)測，提出綜合性的宏觀經(jīng)濟分析報告；定期統(tǒng)計信息；對全縣經(jīng)濟和社會發(fā)展的長遠(yuǎn)目標(biāo)和宏觀戰(zhàn)略進(jìn)行調(diào)查研究，分析論證，并提出宏觀調(diào)控咨詢建議；管理宏觀統(tǒng)計數(shù)據(jù)，定期整理、編輯、提供經(jīng)濟、社會和科技等綜合性統(tǒng)計資料；歸口管理中央、省、州屬駐建單位及縣級各部門的統(tǒng)計報表；組織實施全縣新國民經(jīng)濟核算工作，負(fù)責(zé)全縣國內(nèi)生產(chǎn)總值、資金流量和資產(chǎn)負(fù)債核算；編制經(jīng)濟循環(huán)賬戶，進(jìn)行總供給和總需求的核算；提供國民經(jīng)濟核算資料及有關(guān)國民經(jīng)濟核算分析研究報告；負(fù)責(zé)全縣統(tǒng)計數(shù)據(jù)質(zhì)量的審核評估工作；負(fù)責(zé)固定資產(chǎn)、建筑業(yè)、運輸、郵電統(tǒng)計工作；組織實施勞動統(tǒng)計調(diào)查工作；準(zhǔn)確、及時、全面地搜集整理 和提供人口增長、素質(zhì)、遷移、婚姻、家庭、住房、勞動力及就業(yè)狀況、各行業(yè)從業(yè)人員和勞動報酬的統(tǒng)計數(shù)據(jù)；組織指導(dǎo)人口與就業(yè)統(tǒng)計基礎(chǔ)工作、年度人口變動抽樣調(diào)查、勞動就業(yè)統(tǒng)計調(diào)查工作；負(fù)責(zé)全縣婦女兒童監(jiān)測、社會綜合評價、科技發(fā)展?fàn)顩r調(diào)查；組織實施科技和服務(wù)企業(yè)、行政事業(yè)單位統(tǒng)計調(diào)查工作；準(zhǔn)確、及時、全面搜集、整理和提供科技發(fā)展、技術(shù)進(jìn)步及服務(wù)企業(yè)、行政事業(yè)單位的調(diào)查數(shù)據(jù)；組織指導(dǎo)社會、科技統(tǒng)計基礎(chǔ)工作；進(jìn)行全縣社會事業(yè)發(fā)展水平的綜合評估；進(jìn)行社會科技發(fā)展的統(tǒng)計分析，并對數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行檢查評估；依法查處統(tǒng)計違法案件；承辦局領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他事項。

職位設(shè)置2個：股長1名、固定資產(chǎn)管理員(勞動統(tǒng)計)1名。

(三)工商統(tǒng)計股

組織實施工業(yè)、能源、批發(fā)零售貿(mào)易(含國內(nèi)商業(yè)、外貿(mào)企業(yè)、物資供銷業(yè))、餐飲業(yè)、三資企業(yè)、國際旅游業(yè)、個私經(jīng)濟等統(tǒng)計調(diào)查工作，準(zhǔn)確、及時、全面地搜集、整理和提供上述各行業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營活動及各行業(yè)統(tǒng)計數(shù)據(jù)；對上述各行業(yè)統(tǒng)計數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行檢查和評估及統(tǒng)計分析；組織指導(dǎo)各行業(yè)統(tǒng)計基礎(chǔ)工作；依法查處統(tǒng)計違法案件；承辦局領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他事項。

設(shè)置2名：股長1名、工業(yè)統(tǒng)計員1名。

(四)農(nóng)經(jīng)統(tǒng)計股

負(fù)責(zé)組織實施農(nóng)村經(jīng)濟統(tǒng)計調(diào)查工作，準(zhǔn)確、及時、全面地搜集、整理和提供農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)村經(jīng)濟數(shù)據(jù)；對有關(guān)數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行檢查和評估，并進(jìn)行預(yù)測、分析；指導(dǎo)全縣農(nóng)村統(tǒng)計工作、農(nóng)村統(tǒng)計人員培訓(xùn)工作和農(nóng)村統(tǒng)計網(wǎng)絡(luò)建設(shè)工作；依法查處統(tǒng)計違法案件；承辦局領(lǐng)導(dǎo)交辦的其他事項。

職位設(shè)置2個：股長1名、農(nóng)經(jīng)統(tǒng)計員1名。

三、人員編制和領(lǐng)導(dǎo)職數(shù)

三定方案范文第2篇

一、關(guān)于貧困村名額分配

縣分配各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、街道貧困村按以鄉(xiāng)鎮(zhèn)為重點、兼顧街道的原則進(jìn)行。我鄉(xiāng)根據(jù)附表中規(guī)定的貧困村名額，綜合考慮基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)和公共服務(wù)狀況、貧困發(fā)生率、農(nóng)民人均純收入、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、基層組織建設(shè)狀況等因素，確定貧困村評定標(biāo)準(zhǔn)，確保把貧困程度較深、最需要得到扶持的行政村選定為“十三五”貧困村。

二、關(guān)于貧困村的選定

（一）必要條件

1、“十二五”期間初步篩選的未實施整村推進(jìn)的候選貧困村。

2、尚未實施整村推進(jìn)的貧困村。

3、基礎(chǔ)設(shè)施薄弱，抵御風(fēng)險能力脆弱，因災(zāi)返貧村。

（二）否定條件

1、行政村中80%以上的自然村均安排過省級和市級新農(nóng)村建設(shè)點，村莊整治工作已經(jīng)基本完成的村（即“十二五”期間的省級貧困村原則上不應(yīng)列入“十三五”扶持貧困村）；

2、鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）所在地的行政村；

3、城郊結(jié)合部的行政村。

（二）衡量標(biāo)準(zhǔn)

擬待定的貧困村須符合以下標(biāo)準(zhǔn)：1.貧困人口集中，占全村人口比例大。2.農(nóng)民人均收入水平在當(dāng)?shù)嘏帕凶畹汀?.基礎(chǔ)設(shè)施差，產(chǎn)業(yè)發(fā)展?jié)摿^好，群眾的生產(chǎn)生活條件較差。4.當(dāng)?shù)馗刹咳罕娖毡檎J(rèn)為最困難、最需扶持。5.村級班子團結(jié)，有戰(zhàn)斗力。

（三）選定原則

為保證我鄉(xiāng)扶貧村的選定分配工作順利完成，我鄉(xiāng)堅持從以下原則出發(fā)：1.堅持扶貧宗旨原則。2.堅持民主公開原則。3.堅持確保穩(wěn)定原則。從而確保把貧困人口集中、貧困程序較深、最需得到扶持的村選定為貧困村，確保貧困村選定的準(zhǔn)確性和公認(rèn)度，確保在穩(wěn)定中完成貧困村選定工作。

（四）選定辦法和程序

我鄉(xiāng)按照縣分配下達(dá)的數(shù)量，根據(jù)貧困程度將采取“三公示一票決”的程序選定“十三五”省級扶持的貧困村，然后根據(jù)我鄉(xiāng)實際提出擬扶持貧困村名單進(jìn)行上報。

1.將縣分配下達(dá)的貧困村個數(shù)及相關(guān)政策規(guī)定在本縣范圍公告，讓所轄各村（居）委會和廣大人民群眾知曉；

2.根據(jù)政策規(guī)定提出符合本鄉(xiāng)實際的貧困村產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)公示征求意見完善后并在當(dāng)?shù)毓妫?/p>

3.組織所轄各村（居）代表、本鄉(xiāng)人大代表和鄉(xiāng)干部代表，按縣里下達(dá)的貧困村個數(shù)，對扶持貧困村初步候選名單進(jìn)行投票推選；

4.根據(jù)各方代表投票推選結(jié)果，召開黨政聯(lián)席會議確定擬上報扶持的貧困村，并將名單匯兌和各村基本情況一并上報縣扶貧和移民辦；

三、工作要求

1.加強組織領(lǐng)導(dǎo)。我鄉(xiāng)將組織實施貧困村選定工作作為實現(xiàn)“十三五”扶貧開發(fā)良好開局和深入推進(jìn)的重要基礎(chǔ)工作來抓。為加強對此工作的組織領(lǐng)導(dǎo)，確保貧困村選定工作扎實穩(wěn)定進(jìn)行，鄉(xiāng)政府成立由鄉(xiāng)黨委副書記、鄉(xiāng)長XX任組長，鄉(xiāng)分管民政領(lǐng)導(dǎo)XX為副組長，鄉(xiāng)財政所、民政所、規(guī)劃所等站所負(fù)責(zé)人為成員的工作領(lǐng)導(dǎo)小組。

2.精心組織實施。我鄉(xiāng)將根據(jù)縣選定工作方案的精神，嚴(yán)格按照貧困村選定應(yīng)符合的基本條件和選定程序的要求，緊密結(jié)合實際，制定相應(yīng)的工作實施方案，把符合扶貧政策最需要扶持的貧困村選定出來，確保貧困村選定工作的順利進(jìn)行。

3.按時完成選定工作。“十三五”省定扶持貧困村的選定工作涉及面廣，責(zé)任大，時間緊。工作領(lǐng)導(dǎo)小組的同志要緊扣時間節(jié)點，確保扶持貧困村選定工作按時完成。貧困村選定的工作步驟和時間要求安排如下：

(1)鄉(xiāng)政府依據(jù)縣貧困村分配指標(biāo)和分配原則，研究擬定到各村（居）委會的貧困村分配和選定工作方案，于2015年4月24日前制定“十三五”規(guī)劃扶持貧困村選定方案，并報縣審批。

(2)于2015年4月24日前將縣分配下達(dá)的貧困村個數(shù)及相關(guān)政策規(guī)定在本鎮(zhèn)范圍進(jìn)行公示，并組織所轄各村（居）代表、本鄉(xiāng)人大代表和鄉(xiāng)干部代表，按縣里下達(dá)的貧困村個數(shù)，對扶持貧困村初步候選名單進(jìn)行投票推選。

三定方案范文第3篇

關(guān)鍵詞 卡前列素氨丁三醇 預(yù)防 產(chǎn)后出血

doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2012.17.135

產(chǎn)后出血是分娩期嚴(yán)重的并發(fā)證，是導(dǎo)致我國產(chǎn)婦死亡原因的首位，預(yù)防產(chǎn)后出血可降低產(chǎn)婦死亡率?，F(xiàn)將100例有產(chǎn)后出血高危因素患者的治療情況介紹如下。

資料與方法

2000～2011年收治有產(chǎn)后出血高危因素患者100例，隨機分為兩組。A組50例用卡前列素氨丁三醇預(yù)防產(chǎn)后出血。B組50例用縮宮素預(yù)防產(chǎn)后出血?？ㄇ傲兴匕倍∪冀M50例年齡20～40歲，平均30歲；50例縮宮素組年齡19～41歲，兩組年齡無顯著性差異。兩組分別有羊水過多，產(chǎn)程延長巨大兒和產(chǎn)后出血史。

方法：A組于胎兒娩出后使用卡前列素氨丁三醇250μg深部肌肉注射，如效果差可于兩小時后再次同劑量注射。但總量不超過2mg。B組于胎兒娩出后肌肉注射縮宮素20U，如效果差再次肌肉注射縮宮素20～40U。

結(jié) 果

A組人均產(chǎn)后出血量300ml。50例產(chǎn)婦無1例患者輸血。B組人均產(chǎn)后出血量400ml，3例患者輸血。兩組后出血量差異有顯著性。

討 論

有產(chǎn)后出血高危因素的產(chǎn)婦產(chǎn)后出血多為子宮收縮乏力所致，影響子宮收縮乏力的因素有產(chǎn)婦的疲勞緊張，產(chǎn)程延長，肌肉過度伸展所致，卡前列素氨丁三醇為前列腺素藥物，可刺激子宮肌肉強烈收縮，肌肉注射或?qū)m體注射，可使胎盤附著部位發(fā)揮止血作用，肌肉注射卡前列素氨丁三醇一般15分鐘～0.5小時血液藥物達(dá)最高濃度，在肝帳分解速度快［1］。肌注后兩小時，如出血多，系子宮收縮乏力所致，可于兩小時后再次同劑量注射，但總量不超過2mg?？ㄇ傲兴匕倍∪加糜趯τ诖嬖诋a(chǎn)后出血高危因素的產(chǎn)婦，產(chǎn)后出血量明顯少于使用縮宮素組產(chǎn)婦?？ㄇ傲兴匕倍∪妓幤冯m然價高，但對于存在產(chǎn)后出血高危因素的產(chǎn)婦使用，可以有效預(yù)防產(chǎn)后出血的發(fā)生。

三定方案范文第4篇

關(guān)鍵詞：剖宮產(chǎn)；噴他佐辛；卡前列素氨丁三醇注射液；不良反應(yīng)

噴他佐辛（pentazocine）為阿片受體激動-拮抗劑，主要通過興奮κ受體、抑制μ受體而產(chǎn)生良好的鎮(zhèn)痛作用，用于術(shù)后鎮(zhèn)痛，能產(chǎn)生良好的鎮(zhèn)痛作用，且副作用少，目前也用于椎管內(nèi)麻醉寒戰(zhàn)的治療。前列素氨丁三醇注射液（欣母沛）是人工合成的前列腺素F2α的衍生物，是一種前列腺素類藥物，常于術(shù)中子宮體注射治療剖宮產(chǎn)術(shù)后宮縮乏力引起的出血，此外同時具有收縮血管、支氣管、胃腸平滑肌等作用。

1資料與方法

1.1一般資料 選擇2014年7～12月于本院擬在硬膜外麻醉下行擇期剖宮產(chǎn)術(shù)且術(shù)中宮縮乏力而使用欣母沛的孕婦98例，年齡22～32歲，身高155～165 cm，體質(zhì)量60～80 kg，美國麻醉醫(yī)師協(xié)會（ASA）分級Ⅰ～Ⅱ級，術(shù)前無心、肺、肝、腎、內(nèi)分泌、神經(jīng)系統(tǒng)疾病。采用隨機數(shù)字表法將孕婦隨機分為兩組，噴他佐辛（P組）49例和對照組（C）組49例。兩組年齡體質(zhì)量孕周比較，差異均無統(tǒng)計學(xué)意義（P>0.05，見表1）。

1.2方法 患者入室后建立靜脈通路，監(jiān)測生命體征，于L2～3椎間隙穿刺行硬膜外麻醉，穿刺成功后，翻身給予2%利多卡因2 ml作為試驗量，觀察無腰麻現(xiàn)象后置入硬膜外導(dǎo)管，然后將0.75%羅哌卡因15 ml分2次注入椎管內(nèi)，麻醉平面控制在T5以下，麻醉效果良好。剖出胎兒后，在臺上應(yīng)用欣母沛的同時，噴他佐辛組靜脈緩慢推注噴他佐辛0.5mg/kg，對照組推注0.9%的生理鹽水5ml。

1.3監(jiān)測指標(biāo) 記錄兩組產(chǎn)婦手術(shù)時間、術(shù)中輸入量、術(shù)畢出血量；監(jiān)測麻醉前、硬膜外麻醉翻身后、推注羅哌卡因后5min、手術(shù)開始前各時間點的血壓（SBP/DPB）、心率、呼吸及血氧飽和度（SPO2），記錄用藥后的各種不良反應(yīng)

1.4排除標(biāo)準(zhǔn) ①各時間點的收縮壓、舒張壓低于或高于術(shù)前血壓的30%；②心率高于110次/min，低于60次/min者：③血氧飽和度低于90%的患者；實驗結(jié)束后符合實驗標(biāo)準(zhǔn)的患者對照組有42例，實驗組有39例。

1.5統(tǒng)計學(xué)方法 計量數(shù)據(jù)以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示。采用SPSS 13.0軟件包處理。組內(nèi)采用配對t檢驗，組間采用方差分析。P

2結(jié)果

2.1兩組產(chǎn)婦手術(shù)時間、術(shù)中輸入量、術(shù)畢出血量比較，差異均無統(tǒng)計學(xué)意義（P>0.05，見表1。

2.2不良反應(yīng)比較 噴他佐辛組較對照組惡心、嘔吐、面部潮紅和寒戰(zhàn)發(fā)生率降低，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P>0.05），而噴他佐辛組腹痛、胸痛的發(fā)生率則明顯比對照組降低，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P>0.05），噴他佐辛組則沒有患者出現(xiàn)頭痛（見表2）。

3討論

椎管內(nèi)麻醉后發(fā)生寒戰(zhàn)是臨床麻醉過程中常見的并發(fā)癥，其發(fā)生率可達(dá)20%～50%[1]，剖宮產(chǎn)手術(shù)患者發(fā)生率更高?？ㄇ傲兴匕倍∪际荂a離子的載體，通過增加胞質(zhì)內(nèi)Ca離子濃度，觸發(fā)肌原纖維收縮，還可直接促進(jìn)縫隙連接形成，從而增加子宮收縮頻率和幅度[2，3]。由于卡前列素氨丁三醇作用部位不具專一性，還可刺激人類胃腸道的平滑肌、支氣管平滑肌及血管平滑肌，從而引起惡心、嘔吐、胃痛及胸悶、胸痛、血壓升高等各種不適和不良反應(yīng)?？ㄇ傲兴卦跍p少產(chǎn)婦出血的同時將產(chǎn)婦置于另一個危險之中。阿片類受體分為μ受體、κ受體和σ受體[4，5]，激動μ受體的藥物會產(chǎn)生脊髓以上鎮(zhèn)痛，引起呼吸抑制、減少胃腸蠕動、惡心嘔吐、心率減慢和藥物依賴性；激動κ受體的藥物會產(chǎn)生脊髓鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜和輕度的呼吸抑制。本實驗中噴他佐辛組惡心嘔吐發(fā)生率明顯降低原因可能是興奮κ受體、抑制μ受體使得胃腸蠕動減弱、惡心、嘔吐，可使胃腸平滑肌松弛，減少惡心、嘔吐的發(fā)生率。噴他佐辛組患者面色潮紅的發(fā)生率比對照組的發(fā)生率降低，可能與噴他佐辛在提供鎮(zhèn)痛的同時能提供一定的鎮(zhèn)靜作用有關(guān)。

噴他佐辛是對阿片受體兼有激動和拮抗作用的藥物，主要激動κ受體，對μ受體則有不同程度的拮抗作用，與中樞神經(jīng)受體相互作用能產(chǎn)生良好的鎮(zhèn)痛作用，這也是噴他佐辛組中患者胸痛腹痛及頭痛發(fā)生率比對照組明顯降低的原因。

綜上所述，一定劑量的噴他佐辛在臨床上可以緩解剖宮產(chǎn)手術(shù)中由于使用卡前列素氨丁三醇引起的產(chǎn)婦出現(xiàn)的惡心嘔吐，面色潮紅癥狀，同時可以治療此藥物引起的胸腹痛和頭痛等不良反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

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[3]吳惠琰，屈慧敏，胡孟彩，等.卡前列素氨丁三醇注射液預(yù)防前置胎盤剖宮產(chǎn)產(chǎn)后出血臨床觀察[J].中國新藥雜志，2013，23（5）：577-579.

三定方案范文第5篇

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；乳制品；三聚氰胺；HPLC-DAD

The research of rapid determination to melamine in dairy products by high performance liquid chromatography

ZHOU Zhi- jun

(Mei-shan quality and technology supervision inspection center , Sichuan,620010)

Abstract: The analytical rapidly method of melamine in dairy by high performance liquid chromatography with the diode array detector was studied. Melamine was separated on SCX cation exchange column(150mm×4.6mm), monopotassium phosphate-methanol solution which concentration was 0.024mol/L was used as the mobile phase. The temperature of column was 35℃.The detective wavelength was set as 235nm by the diode array detector, the whole separation was finished only using fifty minutes. The improved method has the advantage of good repeatability、precision and accuracy.

Keywords: high performance liquid chromatography; dairy product; melamine; HPLC-DAD

前言：三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產(chǎn)品，最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂（MF）的原料，還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑[1]等。近年來，一些不法廠商將三聚氰胺添加到奶粉中，以增加蛋白質(zhì)含量。因此，如何快速、準(zhǔn)確分析乳制品中三聚氰胺含量成為多方關(guān)注的問題，本文在GB/T 22388-2008 [2]和GB/T 22400-2008 [3]的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，利用高效液相色譜法對乳制品進(jìn)行三聚氰胺含量的測定，利用二級陣列檢測器提供的被測組分的光譜掃描圖和其相應(yīng)的保留時間綜合定型鑒別，提高了定性的準(zhǔn)確性，針對不同的樣品基質(zhì)提出不同的前處理方法，從而提高檢測效率，提高檢測的準(zhǔn)確性。

1試驗材料與方法

a）儀器與試劑

1.1.1 Agilent1200高效液相色譜儀（美國Agilent公司），超聲波清洗儀、離心機、真空抽濾器、漩渦混合器。

1.1.2 甲醇：色譜純 ；

1.1.3 0.024mol/L磷酸二氫鉀：準(zhǔn)確稱取3.2g磷酸二氫鉀（分析純），用高純水溶解，定容至1000mL，過0.45μm濾膜；

1.1.4 22g/L乙酸鉛：準(zhǔn)確稱取22g乙酸鉛（分析純），用高純水溶解，定容至1000mL；

1.1.5 10g/L三氯乙酸：準(zhǔn)確稱取10g三氯乙酸（分析純），用高純水溶解，定容至1000mL；

1.1.6 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g三聚氰胺（＞99.9%），用50%（V/V）甲醇水溶解并定容至 100mL,三聚氰胺含量為1mg/mL；再用甲醇水梯度稀釋成1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2色譜條件

色譜柱：強陽離子交換色譜柱ZORBAX 300-SCX（4.6mmΧ150mm，5μm，Agilent）；流動相：0.024mol/L磷酸二氫鉀：甲醇=90：:10（V:V）；流速：1mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μL；檢測器：二極管陣列檢測器（DAD），檢測波長235 nm。

2樣品處理

2.1 奶粉

稱取5g（精確至0.01g）于50mL比色管中，加入10mL乙酸鉛溶液（1.1.4），漩渦混合1min，用三氯乙酸溶液(1.1.5)定容至50mL，混勻后，放入超聲波清洗儀超聲加熱提取15min后(溫度為45℃)，以不低于10000r/min離心10min，取上清液過微孔濾膜（0.45μm）后，供HPLC測定。

2.2 液態(tài)奶（原料乳、純牛奶、酸奶、含乳飲料、植物蛋白飲料）

稱取10g（精確至0.01g）于50mL比色管中，加入10mL乙酸鉛溶液（1.1.4），10mL三氯乙酸 (1.1.5)，用高純水定容至50 mL，余下同1.3.1中“……，供HPLC測定。

3結(jié)果與分析

3.1色譜圖

在1.2色譜條件下，得到三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，走樣時間15min,標(biāo)準(zhǔn)品保留時間10min左右。

3.2 光譜圖

如圖所示，三聚氰胺在波長為235nm處具有較大吸收，因此選擇在波長為235nm下進(jìn)行檢測；根據(jù)三聚氰胺光圖譜可以對樣品進(jìn)行初步定性。

3.3線性范圍和檢出限

在選定的色譜條件下，進(jìn)樣20μL，以三聚氰胺質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表一與圖三所示；回歸方程為y=65.527x-37.619,相關(guān)系數(shù)R=0.9999，說明在1.0～100.0µg/mL范圍內(nèi)存在良好線性關(guān)系。根據(jù)信號與噪聲比值大于3時作為檢出限，得出本方法檢出限為0.3µg/mL。

3.4回收率與精密度

選擇三種不同的樣品（奶粉、純牛奶）添加三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，分別按照以上樣品處理方法與GB/T22388-2008提取，測定三聚氰胺的質(zhì)量濃度、加標(biāo)回收、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表二與表三

通過表二與表三比較，改進(jìn)后的檢測方法與國標(biāo)GB/T 22388-2008方法比較，該方法不僅快速、簡單，而且回收率、精密度、準(zhǔn)確性較高。

4結(jié)論

通過研究，我們可以得出改進(jìn)的方法操作快速、簡單，具有檢測成本低廉、減少有機溶劑消耗、免去固相萃取步驟等優(yōu)點，可為乳制品中三聚氰胺的檢測提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 倪沁顏.福建分析測試報[J]，2008,17(6):57

[2] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008