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薄層色譜

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薄層色譜范文第1篇

【關(guān)鍵詞】 強(qiáng)生膠囊;,,黨參;,,白術(shù);,,陳皮;,,枳殼;,,薄層色譜鑒別

摘要:目的建立強(qiáng)生膠囊的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對(duì)制劑中的主要藥材進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果用薄層色譜鑒別強(qiáng)生膠囊黨參、白術(shù)、陳皮、枳殼等有效成分,專屬性強(qiáng),靈敏度高,穩(wěn)定性好,檢出斑點(diǎn)清晰。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便, 可用于強(qiáng)生膠囊的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞:強(qiáng)生膠囊; 黨參; 白術(shù); 陳皮; 枳殼; 薄層色譜鑒別

Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Qiangsheng Capsule. MethodsThe main components of the preparation were identified by TLC.ResultsThe effective components of Qiangsheng Capsule, such as Radix Codonopsis, Rhizoma Atractylodis Macrocephalae, Fructus Aurantii and Pericarpium Citri Reticulatae were identified by TLC. This method was specific,sensitive and stable, TLC spots were clear. ConclusionThe method is accurate and simple, and can be used for the quality control of preparation.

Key words:Qiangsheng Capsule; Radix Codonopsis; Rhizoma Atractylodis Macrocephalae; Fructus Aurantii; Pericarpium Citri Reticulatae; TLC

強(qiáng)生膠囊是由黨參、陳皮、白術(shù)、枳殼等五味藥組成,具有益氣健脾和胃之功效,主要用于尿毒癥透析患者脾胃虛弱而致?tīng)I(yíng)養(yǎng)不良等癥。為控制產(chǎn)品質(zhì)量,采用薄層鑒別法對(duì)處方中的黨參、陳皮、白術(shù)、枳殼進(jìn)行了定性鑒別,為建立完整質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

1 儀器與試藥

強(qiáng)生膠囊樣品:批號(hào)000314、010206、030303(本院制劑部生產(chǎn)); 黨參對(duì)照藥材,白術(shù)對(duì)照藥材,陳皮對(duì)照藥材,枳殼對(duì)照藥材,橙皮苷對(duì)照品(均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所);硅膠G (青島海洋化工廠); 所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 黨參的鑒別[1]取本品內(nèi)容物2 g,研細(xì),加乙醇30 ml,超聲處理20 min,濾過(guò),濾液濃縮至干,殘?jiān)铀?0 ml溶解,用水飽和的正丁醇20ml分3次萃取(10,5 ,5 ml),合并正丁醇液,用30 ml正丁醇飽和的水洗滌3次,10 ml/次,正丁醇提取液水浴蒸干,殘?jiān)蛹状? ml溶解,作為供試品溶液。取不含黨參的處方中其它藥材,按本品制備工藝及供試品溶液制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。另稱取黨參對(duì)照藥材細(xì)粉1 g,加乙醇20 ml超聲提取20 min,同法制得對(duì)照藥材溶液。分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5~10 μl,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板上,以正丁醇冰醋酸水(7∶1∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸溶液,105 ℃烘約10 min,至顯色清晰。在日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)此斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

2.2 白術(shù)的鑒別[2]取本品內(nèi)容物2 g,研細(xì),加正己烷20 ml,超聲提取15 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)诱和?ml溶解,作為供試品溶液。取不含白術(shù)的處方中其它藥材,按本品制備工藝及供試品溶液制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。另取白術(shù)對(duì)照藥材細(xì)粉0.2 g,加正己烷10 ml同上法制得白術(shù)對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn),分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5~10 μl,點(diǎn)于同一塊硅膠G板上,以石油醚(60~90 ℃)醋酸乙酯(20∶4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,105 ℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)此斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖2 。

1.陰性對(duì)照溶液 2.黨參對(duì)照藥材3.供試品

圖1 黨參薄層色譜(略)

1.陰性對(duì)照溶液 2.供試品3.白術(shù)藥材對(duì)照

圖2 白術(shù)薄層色譜(略)

2.3 陳皮的鑒別[2]取本品內(nèi)容物1 g,研細(xì),加甲醇50 ml超聲提取15 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液。取不含陳皮、枳殼的處方中其它藥材,按本品制備工藝及供試品溶液制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。取陳皮對(duì)照藥材細(xì)粉0.5 g,加甲醇10 ml,同法制得陳皮對(duì)照藥材溶液。另取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn),分別吸取對(duì)照藥材溶液、陰性對(duì)照溶液及供試品溶液各5~10 μl, 橙皮苷對(duì)照品溶液2 μl,點(diǎn)于同一塊硅膠G板上,以醋酸乙酯甲醇水(100∶17∶13)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以三氯化鋁溶液,置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材、對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。

2.4 枳殼的鑒別取本品內(nèi)容物2 g,研細(xì),加甲醇20 ml,超聲提取20 min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? ml溶解,作為供試品溶液。取不含枳殼的處方中其它藥材,按本品制備工藝及供試品溶液制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。另取枳殼對(duì)照藥材細(xì)粉0.5 g,加甲醇10ml同上法制得枳殼對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板上,以甲苯醋酸乙酯甲醇(5∶10∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10% 硫酸乙醇溶液顯色,105 ℃烘約10 min,置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖4。

1.陳皮對(duì)照藥材 2.供試品 3.橙皮苷對(duì)照品 4.陰性對(duì)照溶液

圖3 陳皮薄層色譜(略)

1.供試品 2.枳殼對(duì)照藥材3.陰性對(duì)照溶液

圖4 薄層色譜(略)

3 討論

黨參的薄層鑒別中,對(duì)于展開(kāi)劑的選擇,曾用正丁醇冰醋酸水(19∶5∶5)為展開(kāi)劑,進(jìn)行展開(kāi),但發(fā)現(xiàn)Rf值較小,斑點(diǎn)分離不夠理想。后改用氯仿甲醇水(11∶6∶2)下層;亦采用氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(40∶8∶10∶0.2)為展開(kāi)劑,均未得到很好的分離效果。采用本文所用展開(kāi)劑,并以磷鉬酸為顯是色劑,斑點(diǎn)得到很好分離,且顯色清晰、穩(wěn)定,不易褪色,得到滿意檢出結(jié)果。

參考文獻(xiàn):

薄層色譜范文第2篇

【關(guān)鍵詞】 婦科養(yǎng)坤丸;木香;香附;白芍;薄層鑒別

婦科養(yǎng)坤丸[1] 是由熟地黃、木香、香附、地黃、白芍、川芎等14味中藥組成的復(fù)方制劑。為控制其質(zhì)量,本文采用薄層層析法對(duì)方中木香、香附、白芍進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別。

1 材料與試藥

對(duì)照品:α-香附酮(批號(hào):0748-9703),芍藥苷(批號(hào):0736-200219);對(duì)照藥材:木香。以上對(duì)照品及對(duì)照藥材均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。硅膠G,GF254由青島海洋化工廠生產(chǎn)。婦科養(yǎng)坤丸本院自制。所用試劑均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 木香的鑒別 取本品4g,研細(xì),置圓底燒瓶中,加水200ml,照揮發(fā)油測(cè)定法[1] 操作,分取醋酸乙酯層作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材粉末0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1] 試驗(yàn),吸取供試品及對(duì)照藥材溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上層溶液為展開(kāi)劑展開(kāi),噴5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。

2.2 香附的鑒別 取2.1項(xiàng)下的供試品溶液為供試品溶液,另取α-香附酮對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[1] 試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92:5:5)為展開(kāi)劑展開(kāi),置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。

2.3 白芍的鑒別 取本品8g,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加甲醇50ml,超聲處理30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用乙醚提取3次,每次20ml,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并提取液[2] ,蒸干,殘?jiān)右掖?0ml加熱溶解,加入活性炭(粒狀)1g,煮沸3min,濾過(guò),殘?jiān)脽嵋掖枷礈?次,每次5ml,洗液并入濾液中,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[1] 試驗(yàn),吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(8:1:4:1)為展開(kāi)劑展開(kāi),噴5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。

3 討論

3.1 處方中所含的14味中藥均為粉末入藥,且木香,香附投藥量相對(duì)較少,脂溶性成分干擾相當(dāng)嚴(yán)重,鑒別比較困難。故采用揮發(fā)油提取裝置有針對(duì)性地提取處方中的揮發(fā)性成分,從而除掉大量非揮發(fā)性成分所造成的干擾,木香、香附供試品色譜斑點(diǎn)清晰。

3.2 由于方中含有熟地黃,故在白芍的鑒別中,將提取液以活性炭處理,除去有色成分的干擾。

3.3 文中所建立的方法操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好,且陰性無(wú)干擾,可用于控制該制劑的質(zhì)量。

【參考文獻(xiàn)】

[1]國(guó)家藥典編委會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

薄層色譜范文第3篇

    【摘要】目的 采用新的展開(kāi)系統(tǒng)測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿的含量,同時(shí)對(duì)不同部位的兩面針?biāo)幉膱D譜作比較。方法 應(yīng)用甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:0.1)和濃氨試液展開(kāi)系統(tǒng),對(duì)不同部位兩面針?biāo)幉墓┰嚻愤M(jìn)行薄層色譜,比較其氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿含量。結(jié)果 本文的展開(kāi)系統(tǒng)不僅可以使其基線達(dá)到完全分離,而且同時(shí)鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿。兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分,細(xì)莖的成分很少。結(jié)論 新的展開(kāi)系統(tǒng)可同時(shí)鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿兩種成分,操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性較好。

    【關(guān)鍵詞】氯化兩面針 白屈菜紅堿 薄層色譜

    兩面針為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根,為我國(guó)南方省區(qū)的常用中藥。對(duì)于兩面針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制,主要是利用薄層-分光光度法[1]和薄層掃描法[2]測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿的含量,藥典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:2:0.1)展開(kāi)系統(tǒng)作為乙氧基白屈菜紅堿成分的鑒別,氯化兩面針堿的色譜條件為苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20:5:3:1:0.12)[3],本文采用的條件可將以上兩種成分較好地分離,同時(shí)對(duì)不同部位的兩面針?biāo)幉膱D譜作了比較。

    1 儀器與材料

    雙槽展開(kāi)缸(Camag),薄層色譜攝像儀(Camag Digistore 2);全自動(dòng)點(diǎn)樣儀(Camag ATS4);薄層色譜掃描儀(Camag TLC scanner 3);硅膠60預(yù)制板(10×20cm,Merck)。所用試劑均為分析純。對(duì)照藥材兩面針(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)由中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)得,批號(hào):21014-200302,10批藥材均為廣東羅浮山藥業(yè)提供。

    2 試驗(yàn)方法與結(jié)果

    2.1 供試品溶液的制備 取本品粉末0.5g,加入甲醇30mL,超聲處理30分鐘,取出,濾過(guò),濾液濃縮至5mL,即得。另取兩面針對(duì)照藥材0.5g,同法制得對(duì)照藥材溶液。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備 稱取氯化兩面針堿約0.5mg,白屈菜紅堿適量(制備薄層所得),加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。

薄層色譜范文第4篇

關(guān)鍵詞:益腦復(fù)智片;黃芪;三七;大黃;郁金;石菖蒲;TLC

中圖分類號(hào):R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào):1007―2349(2010)11―0062―03

益腦復(fù)智片為文山州中醫(yī)醫(yī)院的經(jīng)驗(yàn)方,由黃芪、三七、大黃、郁金、石莒蒲等30味中藥組成。具有補(bǔ)氣益腦、豁痰開(kāi)竅、活血化瘀、寧心安神等功效,臨床用于精神分裂癥所致的幻覺(jué)、妄想、智力下降、思維障礙等疾病;臨床療效顯著,但欠缺完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本文通過(guò)對(duì)方中主藥黃芪、三七、大黃、郁金、石菖蒲進(jìn)行TLC鑒別研究,得到可靠、滿意的結(jié)果,為該制劑質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

1 儀器與實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)樣品由文山州中醫(yī)醫(yī)院提供(批號(hào):20070512);對(duì)照品:黃芪甲苷(批號(hào):0781―200311),三七皂苷R1(批號(hào):110745―200312),人參皂苷Rb1(批號(hào):110704―200420),人參皂苷Rg1(批號(hào):0703―200221);對(duì)照藥材:大黃(批號(hào):902―9405),郁金(批號(hào):909―9903),石菖蒲(批號(hào):1098―200001)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;陰性對(duì)照藥材經(jīng)鑒定均符合《中國(guó)藥典》2005年版一部規(guī)定;硅膠G板批號(hào)為20081025(青島海洋化工廠分廠),硅膠H板批號(hào)為20060227(青島海洋化工廠分廠);所用試劑均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

2.1 黃芪和三七的鑒別

2.1.1 供試液的制備取本品20片,研細(xì),加甲醇30 mL,加熱回流提取1h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,濾過(guò),濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次15 mL,合并正丁醇提取液,以5%碳酸鈉溶液洗滌2次,每次10 mL,棄去堿層,正丁醇液蒸干,殘?jiān)铀? mL使溶解,通過(guò)D10I大孔樹(shù)脂柱中(內(nèi)徑1.5 cm,長(zhǎng)12 cm)。用水50 mL洗脫,棄去水液,再用40%乙醇40 mL洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇50 mL洗脫,收集70%乙醇洗脫液,蒸干,加甲醇1 mL使溶解,作供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。再取三七皂苷R對(duì)照品,人參皂苷Rb1及人參皂苷Rg1對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL塔含1 mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備取除被檢相應(yīng)藥材按處方缺味配制相當(dāng)量的片劑,同“2.1.1”制成陰性對(duì)照溶液。

2.1.4 薄層色譜照薄層色譜法(《中國(guó)藥典32005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各2mL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上(硅膠G板預(yù)先活化1h,放冷),以氯仿一甲醇一水(30:8:1)的溶液為展開(kāi)劑,進(jìn)行二次展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。相應(yīng)的陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

2.2 大黃的薄層色譜鑒別

2.2.1 供試液的制備取本品60片,研細(xì),加甲醇20 mL,冷浸1 h,濾過(guò),取濾液5 mL,蒸去甲醇,殘?jiān)铀? mL使溶解,滴加鹽酸0.5 mL,在水浴中加熱30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,殘?jiān)勇确? mL使溶解,作為供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照溶液的制備取大黃對(duì)照藥材0.1 g,研細(xì),加甲醇20 mL,冷浸1 h,濾過(guò),取濾液5 mL,蒸去甲醇,殘?jiān)铀? mL使溶解,滴加鹽酸0.5 mL,在水浴中加熱30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL制成對(duì)照藥材溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備取除被檢相應(yīng)藥材按處方缺味配制相當(dāng)量的片劑,同“2.2.1”制成陰性對(duì)照溶液。

2.2.4 薄層色譜照薄層色譜法(《中國(guó)藥典32005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各4μL,分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30℃~60℃)一甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色熒光主斑點(diǎn),置氨氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。相應(yīng)的陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)圖2。

2.3 郁金的薄層色譜鑒別

2.3.1 供試液的制備

取本品40片,研細(xì),加無(wú)水乙醇30 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。

2.3.2 對(duì)照溶液的制備取郁金對(duì)照藥材2 g,加無(wú)水乙醇30 mL,超聲處理30 min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照溶液。

2.3.3 陰性對(duì)照溶液的制備取除被檢相應(yīng)藥材按處方缺味配制相當(dāng)量的片劑,同“2.3.1”制成陰性對(duì)照溶液。

2.3.4 薄層色譜照薄層色譜法(《中國(guó)藥典>>2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各5μL,點(diǎn)于同一硅膠G板,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)為展開(kāi)劑,預(yù)先飽和30 min,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相同位置上顯相同顏色的主斑點(diǎn)。相應(yīng)的陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)圖3。

2.4 石菖蒲的薄層色譜鑒別

2.4.1 供試品溶液的制備取本品10片,研細(xì),加石油醚(60℃~90。C)20 mL,加熱回流1 h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)邮兔?60℃~90℃)1 mL使溶解,作為供試品溶液。

2.4.2 對(duì)照品溶液的制備取石菖蒲對(duì)照藥材0.2 g,加石油醚(60℃~90℃)20 mL,加熱回流1 h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)邮兔?60℃~90℃)1 mL使溶解,作為對(duì)照品溶液。

2.4.3 陰性對(duì)照溶液的制備取除被檢相應(yīng)藥材按處方缺昧配制相當(dāng)量的合劑,取50 mL,置分液漏斗中,用石油醚(60℃~90℃)提取,提取液濾過(guò),濾液濃縮至1 mL作為陰性對(duì)照溶液。

2.4.4 薄層色譜照薄層色譜法(《中國(guó)藥典>)2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各5 mL點(diǎn)于同一硅膠G板,以石油醚(60℃~90℃)一乙酸乙酯(4:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,放置1 h,置紫外光(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相同位置上顯相同顏色的主斑

點(diǎn)。放置于碘蒸汽中熏后,顯相應(yīng)黃色主斑點(diǎn),相應(yīng)的陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)圖4。

3 討論

對(duì)于中藥復(fù)方制劑的鑒別,應(yīng)根據(jù)其特點(diǎn),尋找簡(jiǎn)便、快速,并具有較強(qiáng)專屬性的方法,才能起到有效控制質(zhì)量的目的。為了更好的控制益腦復(fù)智片藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文制定了黃芪、三七、大黃、郁金、石菖蒲的薄層色譜鑒別,從而更好地控制該藥品的質(zhì)量,保證臨床療效。

本試驗(yàn)在進(jìn)行黃芪和三七的鑒別時(shí),均采用活化1 h后的硅膠G薄層板。在黃芪和三七兩種成分同時(shí)存在的情況下進(jìn)行提取后,曾采用《中國(guó)藥典>>2005年版一部對(duì)三七和黃芪的提取方法,并分別以展開(kāi)系統(tǒng)三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸一水(15:40:22:IO)10℃以下放置的下層溶液和展開(kāi)系統(tǒng)三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開(kāi)劑進(jìn)行展開(kāi)。結(jié)果兩種方法的薄層圖譜干擾較大,兩種成分有重合瑚象,重現(xiàn)性不好。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道:采取對(duì)初提取液進(jìn)行再處理,即通過(guò)用水飽和的正丁醇提取,以5%碳酸鈉溶液洗滌,再通過(guò)D101大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附和不同濃度的乙醇液洗脫后的提取液處理,除去主方中雜質(zhì)成分得到主含三七皂苷R1,人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1和黃芪皂苷組分,再經(jīng)展開(kāi)系統(tǒng)三氯甲烷

甲醇一水(30:8:1)的二次展開(kāi),得到滿意的分離效果。

大黃的鑒別,依據(jù)文獻(xiàn)使用了展開(kāi)系統(tǒng)正己烷一乙酸乙酯一甲酸(30:10:0.5)進(jìn)行展開(kāi),色譜圖顯示的斑點(diǎn)嚴(yán)重拖尾,并且不同組分投有完全分開(kāi),而本文所選擇的方法恰能避免上述情況,故本文選用石油醚(30℃~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,并且把原文獻(xiàn)所選用的硅膠G板改變成含羥甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H板效果更好。

薄層色譜范文第5篇

摘要: 目的: 研究婦科丸的質(zhì)量控制方法。 方法: 采用薄層色譜法對(duì)婦科丸中肉桂、余甘子、山柰進(jìn)行定性鑒別。 結(jié)果: 三項(xiàng)薄層色譜鑒別呈陽(yáng)性,陰性對(duì)照無(wú)干擾。 結(jié)論: 方法可靠,可用于婦科丸的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞: 婦科九; 薄層色譜鑒別

婦科丸為一藏藥經(jīng)驗(yàn)秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味藥制成的水蜜丸,具祛風(fēng)鎮(zhèn)痛、調(diào)經(jīng)活血、清熱消炎、養(yǎng)顏祛斑之功效:用于婦女血癥、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)閉經(jīng)、附件炎、子宮肌瘤等。筆者對(duì)方中肉桂、余甘子、山柰進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究[1,2] ,現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1 實(shí)驗(yàn)材料

婦科丸,云南晨霞掌紋醫(yī)學(xué)研究所提供(批號(hào)040910)。硅膠G、GF254 薄層板,青島海洋化工廠分廠出品。桂皮醛、沒(méi)食子酸、對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。所用溶劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 肉桂的鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品20g,研細(xì),加乙醚50ml超聲處理20min,濾過(guò),濾液低溫?fù)]干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml溶解,作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照品溶液的制備

取桂皮醛對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成1μl/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備

取缺肉桂藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。

2.1.4 薄層層析

吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17∶3)為展開(kāi)劑,展開(kāi)12cm,取出,晾干,噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同橙黃色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。 2.2 余甘予的鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備

取本品20g,研細(xì),加乙醇50ml超聲處理20min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml溶解,作為供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備

取沒(méi)食子酸對(duì)照品,加乙醇制成l mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備

取缺余甘子藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。

2.2.4 薄層層析

吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)為展開(kāi)10cm,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同藍(lán)色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。 2.3 山柰的鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備

取本品20g,研細(xì),加乙醇50ml超聲處理20min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml溶解,作為供試品溶液。

2.3.2 對(duì)照品溶液的制備 取對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯對(duì)照品,加甲醇制成2mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.3.3 陰性對(duì)照品溶液的制備

取缺山柰藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。

2.3.4 薄層層析 吸取上述兩種溶液各10ml,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254 薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(18∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)10cm,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同綠藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。

3 討論

3.1 肉桂鑒別

該處方中肉桂為主藥,并且其主要成分明確,故以肉桂中的重要指標(biāo)成分“桂皮醛”作為薄層色譜鑒別的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照。本品為一中藥復(fù)方的水蜜丸,所含成分復(fù)雜因此供試品溶液制備時(shí),分別比較了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多種提取方法,結(jié)果乙醚提取方法制備的供試品溶液層析效果最佳。

3.2 供試品溶液的制備方法

實(shí)驗(yàn)中曾比較了加熱回流提取方法制備供試品溶液,比較后發(fā)現(xiàn)采用加熱回流法制備的供試品溶液,桂皮醛有一定損失,在薄層色譜中斑點(diǎn)不明顯;余甘子和山柰的薄層色譜與超聲提取法差異不顯著,考慮到試驗(yàn)的簡(jiǎn)便性,決定采用超聲處理法制備供試品溶液。

參考文獻(xiàn):

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